烏氏粘度計(jì)是一種重力型的毛細(xì)管粘度計(jì),是基于相對(duì)測(cè)量法的原理而設(shè)計(jì)的,也即依據(jù)液體在毛細(xì)管中的流出速度,來(lái)測(cè)量液體的特性粘度。
烏氏粘度計(jì)工作原理:
當(dāng)流體受外力作用產(chǎn)生流動(dòng)時(shí),在流動(dòng)著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力,如果要使液體通過(guò)管子,必須消耗一部分功來(lái)克服這種流動(dòng)的阻力。在流速低時(shí)管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進(jìn),最靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的,與管壁距離愈遠(yuǎn),流動(dòng)的速度也愈大。
烏氏粘度計(jì)使用步驟:
1、恒溫槽溫度調(diào)節(jié):
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2、配置聚合物溶液:
于測(cè)定前幾天,用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯,使之溶解,待聚合物溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
3、洗滌粘度計(jì):
粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),先用洗液浸泡,再用自來(lái)水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),然后烘干。
4、測(cè)定溶劑的流出時(shí)間:
烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,檢查過(guò)的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,使水面浸沒(méi)小球M1。用移液管吸10ml甲苯,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進(jìn)行流出時(shí)間t0的測(cè)定。用手捏住C管管口,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球,然后先松開洗耳球后,再松開C管,讓C管通大氣。此時(shí)液體即開始流回E球。此時(shí)操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,并用秒表準(zhǔn)確地測(cè)出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時(shí)間,并記錄。重復(fù)上述操作三次,每次測(cè)定相差不大于0.2s。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時(shí)間。但有時(shí)相鄰兩次之差雖不超過(guò)0.2s,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減,這時(shí)應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,應(yīng)繼續(xù)測(cè)定。
5、測(cè)定溶液的流出時(shí)間
?、贉y(cè)定t0后,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml,移入粘度計(jì),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測(cè)定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。
?、谟靡埔汗芗尤?ml預(yù)先恒溫好的甲苯,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái)。注意每次加入純?cè)噭┖?,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測(cè)定。
6、粘度計(jì)洗滌:
測(cè)量完畢后,取出粘度計(jì),將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,烘干,并用熱洗液裝滿,浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液,再用自來(lái)水,蒸餾水沖洗,烘干備用。